冰晶石的主要成分为六氟铝酸钠(Na3AlF6),微溶于水,熔融的冰晶石能溶解氧化铝,利用这种特性,其在电解铝工业中可以作为助溶剂来使用,也可以作为制造乳白色玻璃和搪瓷的遮光剂。在电解铝生产过程中,会产生另外含氟废渣,其中含有30%以上的冰晶石、1%左右的氧化钙等,其余为炭粒、石墨碳素等杂质,这些废渣通过特定的工艺处理后可以再生得到优质冰晶石,继续用以电解铝生产。
另外,冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其产品质量直接关系到电解铝工业中电解效率的大小,也关系到吨铝能耗高低和电解铝产品质量的优劣。冰晶石的熔点为1000℃,熔化热为318J/g,由于冰晶石的熔点低、熔化热高,其晶体结构由(AlF6)八面体、(NaF6)八面体和(NaF12)立方八面体构成,其结合的氟对SiO2、Al2O3、CaO等氧化物具有极强的分解能力,并能形成低共熔物质,使得冰晶石具有很强的助熔能力。我们就可以通过测定氟离子的含量来判断再生冰晶石的纯度,实现对产品品质的把控。
本次参考标准《YS∕T 273.3-2020 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分:氟含量的测定》,使用盛瀚离子色谱仪对再生冰晶石中的氟离子含量进行测定。
将镍坩埚清洗干净,吹风机吹干或者放入烘箱烘干,取出放至室温。称取1 g优级纯碳酸钠置于镍坩埚中,准确称取0.05 g固体样品加入镍坩埚(碳酸钠上面),上面再覆盖1 g优级纯碳酸钠,小心轻轻混和一下,盖上盖子。将坩埚放入到预先加热到200℃的高温炉中,然后升温到800℃,保持20 min。打开高温炉,坩埚钳夹住坩埚,底部放入冷的高纯水中稍冷却,然后放在250 mL烧杯中,加入约50 mL烧开的高纯水,注意喷溅。待温度降至室温后,将液体转移到250 mL容量瓶中,坩埚中固体加入适量1:1的盐酸,直到不冒泡为止,将溶解物转移到上述250 mL容量瓶中,高纯水冲洗坩埚和烧杯,清洗液合并到同一容量瓶中,高纯水定容摇匀。再稀释100倍,过钠柱和0.22 μm一次性针头过滤器进离子色谱测试。同时做空白对照实验。