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　　摘 要聚晶金刚石复合片（PDC）因其优良的性质，广泛应用于机械加工、能源开采、地质勘探等方面。但是PDC温度敏感性较高，在高温下内部残余应力增大、金刚石层发生氧化、石墨化等现象，导致PDC金刚石骨架撕裂、金刚石颗粒剥落、甚至复合片失效。从PDC表面改性、粘结剂优化、PDC结构设计、晶粒细化以及PDC钎焊技术等五个方面综述了PDC国内外研究现状，讨论了PDC存在的共性问题，并对未来的研究方向进行了展望。

　　聚晶金刚石复合片（polycrystalline diamond co-mpact，PDC）由金刚石微粉、硬质合金衬底和少量的添加剂经过高温、高压烧结而成 ［1-3］ 。它既具有金刚石超高的硬度、耐磨性和导热性，又具备硬质合金的强度、抗冲击韧性以及良好的可焊性 ［3-7］ 。而且其各向同性和缺乏解离面使其在抗冲击方面可与碳化物相媲美，目前被广泛应用于机械加工、化石能源开采、地质勘探、生物医学材料、光学材料和工具制造等领域 ［8-12］ 。

　　烧结聚晶金刚石中的金刚石-金刚石键（D-D键）的形成机理可概括为：当合成腔加热到特定温度时，金属催化剂（钴）会熔化并渗透金刚石粉末，使金刚石粉末表面石墨化。当液态钴中碳过饱和时，一旦烧结环境处于金刚石稳定区，碳原子就会析出，形成金刚石。随着液态钴的迁移，金刚石在此过程中继续溶解和析出，在钴迁移的同时，金刚石晶粒通过D-D键相互结合 ［13-15］ 。

　　所以，钴作为D-D键形成的催化剂，是传统烧结聚晶金刚石合成的重要材料。但是，钴元素会降低PDC的耐磨性和热稳定性 ［16］ ，主要有以下两个原因：（1）钴的热膨胀系数（13×10 -6 /K）和金刚石（1×10 -6 /K）存在巨大差异，当PDC在超高压高温环境下制备时，其内部会积聚大量的热应力 ［17］ 。大量热应力导致PDC在服役过程中出现金刚石骨架撕裂和金刚石颗粒剥落；（2）当钎焊温度或服役温度升至700 ℃以上时，钴会催化金刚石向石墨的转化 ［18-19］ ，环境中钴和氧化剂的含量越高，这种催化作用越明显。因此，越来越多的专家学者开始通过表面改性、粘结剂优化、结构设计以及晶粒细化等技术提升PDC的热稳定性，减少PDC钎焊环节温度对其性能的影响，搭配合适的钎焊材料以及钎焊技术，最大程度的发挥PDC的优良特性。而本文将从上述几个方面对国内外PDC研究现状进行探讨。

　　针对金刚石复合片表面改性的研究，科研工作者第一时间想到的便是降低PDC中钴的含量，减少高温下钴元素对金刚石向石墨转变的催化。早在20世纪80年代，已经有研究人员通过降低钴的含量来提高复合片的耐热性能，美国G.E.公司在相关专利 ［20］ 中提出将钴金属从PDC中脱除一部分以降低对聚晶金刚石层石墨化的影响，从而提高PDC的耐热性能，采用氢氟酸和硝酸的混合溶液，将PDC表面深约0.3 mm的钴相从金刚石相中全部或部分溶蚀，消除了金刚石复合片工作在较高温度下钴的危害作用。该方法在一定程度上可以提升金刚石复合片的综合性能，但是无法控制脱钴层的深度，大量钴去除后会使金刚石层内的空隙增大，影响刀具的韧性以及PDC的界面结合性能，导致PDC的耐磨性以及抗弯强度降低。

　　除了早期使用的盐酸、硝酸和氢氟酸外，磷酸、硫酸、高氯酸和FeCl 3 也普遍用作脱钴的原料 ［21-22］ 。Hao等 ［23］ 采用硫酸、复方酸、磷酸以及路易斯酸-FeCl 3 四种不同的酸试剂对PDC进行常温浸泡，表征了不同酸试剂中PDC表面的孔洞及其分布状态。并研究了Co消耗层深度、热稳定性、弯曲强度和分形维数之间的关系。研究结果表明：表面形貌和样品性质可以通过表面孔洞的分形维数来表征。分形维数越大，酸蚀效果越好，表面孔的半径分布越大，PDC表面的孔结构也越复杂，孔的深度越深，复合片的热稳定性相对较好，但弯曲强度较低。同时发现在室温条件下，体积分数为17%的硫酸水溶液脱钴效果最好，浸泡48 h后脱钴层深度达140 μm，脱钴效率为2.9 μm/h。陈本富等 ［24］ 采用PDC复合结构实现深层脱钴，PDC的最上层为聚晶脱钴层且在表面开设等距反应孔，中间是未脱钴的聚晶层，在酸浸条件下，液体通过预置的孔与未脱钴的聚晶中间层反应实现深层脱钴，250 h后脱钴层深度达到1 200 μm，脱钴效率为4.8 μm/h。

　　酸浸法脱钴过程中，酸被大量消耗，一部分参与PDC的金属相反应，一部分在使用过程中挥发，需要频繁地补充或替换酸液，导致酸浸法成本高、污染环境严重、操作连续性差，而且酸浸法的脱钴效率也比较低。

　　Guo等 ［25］ 研究了采用CoSO 4 作为电解液对PDC进行电解脱钴，并研究了电解液浓度、电解电压和电解时间对电解脱钴的影响。在最佳工艺下实现了37.2 μm/h的效率，相较于酸浸法脱钴，效率得到了很大提升。但是该方法将CoSO 4 带入电解质，这显然忽略了共离子效应的负面影响，该研究并未详细说明各个实验变量对电解除钴效率的影响。

　　Zheng等 ［26］ 提出了一种高效、环保的PDC脱钴技术，采用自制电解系统研究PDC电解脱钴过程，采用控制变量法探讨电流密度、电解液浓度和pH值对电解脱钴过程的影响。在电流密度为1 A/dm 2 ，Na 2 SO 4 浓度为0.6 mol/L，电解质pH值为2的条件下，电解4 h后可以达到约235 μm的平均脱钴深度，脱钴效率约59 μm/h。SEM和超深场显微镜观察显示，电解脱钴后，PDC样品表面出现许多孔隙。经过处理和计算其表面图像，表面孔隙率约为13.5%。不同电流密度下的PDC脱钴深度如图1所示。

　　研究表明，经过抛光的金刚石表面更有利于金刚石复合片钻齿的排屑，降低了金刚石复合片钻头发生泥包的概率，能够明显提高钻进速度，延长钻头使用寿命。PDC的表面抛光在刀具、钻头方面使用较多。聚晶金刚石层抛光后，能显著提升PDC刀具的切削性能以及使用寿命。目前，聚晶金刚石表面抛光的常用方法有：金刚石砂轮磨削加工、电火花加工以及激光加工等。

　　贾云海等 ［27］ 研究了金刚石粒度、电极极性、转速等因素对聚晶金刚石的表面质量和材料去除率的影响。试验结果表明，当采用负极性加工时，PDC表面质量好，未出现孔洞结构。随着电极旋转线速度增加，PDC表面粗糙度减少后增加；当电极线 m/min时，PDC表面粗糙度最小，材料的去除量趋于稳定。

　　郭强等 ［28］ 采用激光器对1.6 mm厚的PDC进行切割工艺试验，系统研究了激光功率、切割速度、脉冲频率及离焦量等工艺参数对切割质量的影响，同时探究了不同参数下激光能量对材料的作用机理。结果表明，脉冲频率与切割速度决定着光斑重叠程度，适当提高激光功率密度或增大光斑重叠度有利于提高激光切割质量。当选用激光功率80 W、切割速度80 mm/min、脉冲频率60 Hz、零离焦量的切割参数，获得了表面良好的PDC复合片。

　　朱鹏飞 ［29］ 采用飞秒激光和皮秒激光对材料进行抛光，通过数码显微镜、表面轮廓仪表征PDC表面形貌和粗糙度，分析了激光能量密度、光斑重叠率、扫描方式对超快激光抛光质量的影响。同时，利用正交实验设计直观地分析各因素在抛光效果中所占的比例，利用单一变量法，分析了该因素水平变化对抛光效果的影响。

　　上述几种方法各有优劣，当需要较高抛光精度时，金刚石砂轮磨削方法成本较高；在加工效率方面，由于PDC复合片导电性差，电火花加工方法效率较低；激光抛光存在热效应较大以及精度不可控的问题。相对来说飞秒激光加工比较先进，该方法具有热影响区小、无融化区、无冲击波和无裂纹等优点。

　　Mutyalal等 ［30］ 利用3 MeV的高能碳离子轰击PDC，从而在PDC中创建点缺陷。通过显微拉曼光谱研究了PDC的微观结构，结果表明，碳轰击成功地在金刚石表面约500 nm深的浅区域产生了点缺陷和非晶化现象。该实验成功地确定了足以在浅表面区域产生点缺陷的碳离子所需剂量和能量。这种用碳离子诱导表面缺陷的方法能保证金刚石表面的整体化学性质和体积保持不变，在半导体、电子元器件领域具有巨大的应用潜力。

　　针对传统粘结剂钴的缺点，专家学者开始寻求性能更好的粘结剂来替代钴，从而使PDC的性能得到提升。刘宝昌等 ［31］ 将Ni、Ti、B等粉末与金刚石微粉按比例混合，采用溶渗-粉末混合烧结法，使用6×1 200 MN六面顶压机进行烧结，压力5.0~6.5 GPa、温度1 350~1 650 ℃、保温保压时间5~7 min。烧结后对PDC试样进行分析，发现金刚石聚晶烧结情况良好，粘结剂分布均匀，生成了Co x W x C固溶体和TiB 2 -Ni金属陶瓷复合相等耐热相。PDC耐热性达920 ℃，与传统PDC（约760 ℃）相比提高了160 ℃。

　　张哲辉等 ［32］ 选用Fe作为粘结剂，通过六面顶液压机，合成试验用的聚晶金刚石，同时研究铁含量在聚晶金刚石抗冲击性能和耐磨性能方面的影响。结果表明：在铁含量达到12%时，聚晶金刚石的抗冲击性能最好，可承受52 cm高度的冲击；同时耐磨性也达到最高，其磨耗比为10万。

　　采用Fe/Ni/Nb等合金 ［33-36］ 作为粘合剂PDC的机械性能没有发生大的改变，但该合金能够有效减少因热膨胀不匹配导致烧结体内部形成的残余应力，增加PDC的耐热性能。另外，Ni/Mn/Co合金在烧结过程中使复合片内部结构更加致密，一定程度可以减少复合片内部的残余应力。

　　与钴相比，铌的热膨胀系数与金刚石更为接近，Barreto等 ［37-38］ 研究了铌作为粘结剂制备聚晶金刚石，试验采用高压高温烧结技术，在不同温度下，制备了15 wt. % Nb粘结剂烧结的聚晶金刚石体。试验表明，在一定浓度下，铌可以作为烧结PDC的良好粘结剂，不同烧结温度下均可获得96%~100%的相对密度。此外，电子显微图和拉曼光谱图的分析表明，没有石墨化，同时铌均匀分散在金刚石颗粒的界面周围，无开裂现象。

　　日本三菱材料公司以及国立无机材料研究所使用MgCO 3 取代钴金属作为新型的粘结剂体系，在7.7 GPa、2 300 ℃的条件下保温保压30 min，合成了新型的PDC ［39-40］ 。复合片具有很好的耐热性能，线 ℃热处理后，其维氏硬度仍可达到60 GPa，硬度与处理前相比并没有降低。该复合片作为钻进花岗岩测试的钻头而言，耐磨性虽然提高了但韧性与强度都有不同程度的下降。另外，CaCO 3 、Li 2 CO 3 等碳酸盐作为黏结剂也有相关的报道 ［41］ 。

　　刘衍聪等 ［42］ 对国内外PDC钻头在石油钻进和地质勘探等行业的应用及其性能进行了研究和分析，对于界面生长型耐热性PDC材料进行制备研究。实验使用钴扩散工艺，将适量的金属Ti、W添加到了金刚石微粉中，促使金刚石颗粒既可以扩散生长同时又可以生成新的固溶体，即TiC-Co、WC-TiC-Co硬质合金，以此改变金刚石聚晶中残留钴元素的存在状态。经过测试表明，该新型复合材料具有高的热稳定性和自锐性，其耐热性可达1 200 ℃。后续焊接可以选择熔化温度更高的铜基钎料，大大提升PDC相关产品的高温服役性能。

　　随着科技的不断发展，PDC生产设备也有了长足进步，目前很多压力机能提供20~40 GPa的压力 ［43］ ，超高压可以使金刚石微粉在没有粘结剂催化作用下直接形成D-D。